Equipamento: instrumento GC (Shimadzu GC - 2010)

Coluna: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm

Temperatura inicial do forno: 80°C

Tempo inicial 2,0min

Taxa 15 ℃/min

Temperatura final do forno: 250°C

Tempo final 20min

Gás de arraste Nitrogênio

Modo Fluxo constante

Fluxo 5,0mL/min

Proporção de divisão 10:1

Temperatura do injetor: 250°C

Temperatura do detector: 300°C

Volume de injeção 1,0μL

Precauções a serem tomadas antes da análise:

1. Condicione a coluna a 240 ℃ por no mínimo 30 minutos.

2. Lave a seringa e limpe o revestimento do injetor adequadamente para remover os contaminantes da análise anterior.

3. Lave, seque e encha o diluente nos frascos de lavagem de seringas.

Preparação do diluente:

Prepare solução de hidróxido de sódio a 2% p/v em água.

Preparação padrão:

Pese cerca de 100mg de padrão de cloridrato de (R)-3-hidroxiprrolidina em um frasco, adicione 1mL de diluente e dissolva.

Preparação para teste:

Pese cerca de 100mg da amostra de teste em um frasco, adicione 1mL de diluente e dissolva. Prepare em duplicado.

Procedimento:

Injete o branco (diluente), a preparação padrão e a preparação do teste usando as condições de GC acima. Desconsidere os picos devido ao branco. O tempo de retenção do pico devido à (R)-3-hidroxiprrolidina é de cerca de 5,0min.

Nota:

Relate o resultado como uma média