Floroglucinolum dihidricum
C6H6O3,2H2O Senhor 162,1
[6099-90-7]
DEFINIÇÃO
Benzeno-1,3,5-triol dihidratado.
Conteúdo: 99,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca).
PERSONAGENS
Aparência: pó branco ou quase branco.
Solubilidade: moderadamente solúvel em água, muito solúvel em etanol (96 por cento), praticamente insolúvel em cloreto de metileno.
IDENTIFICAÇÃO
A. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).
Preparação: secar previamente a substância a ser examinada em estufa a 105°C.
Comparação: floroglucinol anidro CRS.
B. Cromatografia em camada fina (2.2.27).
Solução de teste. Dissolver 0,20 g da substância a ser examinada em metanol R e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.
Solução de referência. Dissolver 0,20 g de floroglucinol CRS anidro em metanol R e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.
Placa: placa de sílica gel TLC F254 R.
Fase móvel: ácido fórmico anidro R, hexano R, acetato de etila R (2:37,5:62,5 V/V/V).
Aplicação: 10 μL.
Desenvolvimento: mais de 2/3 da placa.
Detecção: examinar em luz ultravioleta a 254 nm.
Resultados: a mancha principal do cromatograma obtida com a solução teste é semelhante em posição e tamanho à mancha principal do cromatograma obtido com a solução de referência.
C. Perda por secagem (ver testes).
TESTES
Solução S. Dissolver 2,50 g em etanol (96 por cento) R e diluir para 25 mL com o mesmo solvente.
Aparência da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não apresenta coloração mais intensa que a solução de referência BY5 (2.2.2, Método II).
pH (2.2.3): 4,0 a 6,0.
Diluir 10 mL de solução S para 100 mL com dióxido de carbono-água livre R.
Substâncias relacionadas. Cromatografia líquida (2.2.29). Preparar as soluções imediatamente antes de usar e proteger da luz.
Mistura de solventes: fase móvel B, fase móvel A (10:90 V/V).
Solução de teste. Dissolver 50 mg da substância a ser examinada na mistura de solventes e diluir para 10,0 mL com a mistura de solventes.
Solução de referência (a). Diluir 1,0 mL da solução teste para 100,0 mL com a mistura de solventes. Diluir 1,0 mL desta solução para 10,0 mL com a mistura de solventes.
Solução de referência (b). Dissolva 6 mg de resorcinol R (impureza B), floroglucida R (impureza D) e pirogalol R (impureza A) em 10 mL da mistura de solventes, adicione 2 mL da solução teste e dilua para 20,0 mL com a mistura de solventes. Diluir 1,0 mL desta solução para 50,0 mL com a mistura de solventes.
Solução de referência (c). Dissolva 4 mg de pirogalol R (impureza A), floroglucida R (impureza D), benzeno - a mistura de solventes.
Solução de referência (d). Dissolver 10 mg da substância a ser examinada em 10 mL da mistura de solventes, adicionar 1,0 mL da solução referência (c) e diluir para 20,0 mL com a mistura de solventes.
Coluna:
- tamanho: l = 0,25 m, Ø = 4,0 mm;
- fase estacionária: gel de sílica octadecilsilil com tampa final para
cromatografia com grupos polares incorporados R (5 μm)
Fase móvel:
-fase móvel A: solução 1,36 g/L de dihidrogenofosfato de potássio R previamente ajustado para pH 3,0 com ácido fosfórico R;
-fase móvel B: acetonitrila R;
Tempo (min) Fase móvel A (porcentagem V/V) Fase móvel B (porcentagem V/V)
0 - 9 100 0
9 - 15 100 → 50 0 → 50
15 - 25 50 → 20 50 → 80
25 - 30 20 80
Taxa de fluxo: 1,0 mL/min.
Detecção: espectrofotômetro a 265 nm.
Injeção: 20 μL da solução teste e soluções de referência (a), (b) e (d).
Identificação de impurezas: utilizar o cromatograma obtido com a solução de referência (d) para identificar os picos devidos às impurezas A, D, E, I, K e L.
Retenção relativa com referência ao floroglucinol
(tempo de retenção = cerca de 12 min): impureza E = cerca de 0,7;
impureza A = cerca de 0,9; impureza D = cerca de 1,3;
impureza B = cerca de 1,35; impureza K = cerca de 1,5;
impureza I = cerca de 1,8; impureza L = cerca de 2,0.
Adequação do sistema: solução de referência (b):
-resolução: mínimo 2,5 entre os picos devido à impureza A e floroglucinol; mínimo 4,0 entre os picos devido às impurezas D e B.
Limites:
-fatores de correção: para o cálculo do teor, multiplicar as áreas dos picos das seguintes impurezas pelo fator de correção correspondente: impureza A = 0,6;
impureza D = 0,2; impureza E = 0,7; impureza I = 0,6;
impureza K = 0,6; impureza L = 0,4;
-impurezas A, D, E, I, K, L: para cada impureza, não mais que
1,5 vezes a área do pico principal no cromatograma
obtido com solução de referência (a) (0,15 por cento);
-impurezas não especificadas: para cada impureza, não mais do que a área do pico principal no cromatograma obtido com a solução de referência (a) (0,10 por cento);
-total: não mais de 3 vezes a área do pico principal no cromatograma obtido com a solução de referência (a) (0,3 por cento);
-desconsiderar limite: 0,5 vezes a área do pico principal em
o cromatograma obtido com a solução de referência (a) (0,05 por cento).
Cloretos (2.4.4): máximo 200 ppm.
Diluir 2,5 mL da solução S para 15 mL com água R.
Sulfatos (2.4.13): máximo 500 ppm.
Diluir 3 mL da solução S para 15 mL com água destilada R.
Perda na secagem (2.2.32): 20,0 por cento a 23,0 por cento, determinada em 1.000 g por secagem em estufa a 105 ℃.
Cinza sulfatada (2.4.14): máximo 0,1 por cento, determinado em 1,0 g.
ENSAIO
Dissolver 0,600 g em 50 mL de água R. Titular com hidróxido de sódio 1 M, determinando o ponto final potenciometricamente (2.2.20).
1 mL de hidróxido de sódio 1 M equivale a 63,05 mg de C6H6O3.
ARMAZENAMENTO
Protegido da luz.
IMPUREZAS
Impurezas especificadas: A, D, E, I, K, L.
Outras impurezas detectáveis (as seguintes substâncias seriam, se presentes em um nível suficiente, detectadas por um ou outro dos testes da monografia. Elas são limitadas pelo critério de aceitação geral para outras impurezas/impurezas não especificadas e/ou pela monografia geral Substâncias para uso farmacêutico (2034). Portanto, não é necessário identificar essas impurezas para demonstração de conformidade. Ver também 5.10. Controle de impurezas em substâncias para uso farmacêutico): B, O.
A. benzeno-1,2,3-triol (pirogalol),
B. benzeno-1,3-diol (resorcinol),
D. 2,3',4,5',6-bifenilpentol (floroglucida),
E. benzeno-1,2,4-triol,
I. 2,6-diclorofenol,
K. 4-clorobenzeno-1,3-diol (4-cloresorcinol),
L. 3,5-dicloroanilina,
O. 4,6-diclorobenzeno-1,3-diol (4,6-dicloresorcinol).