3. Método de teste
3.1 Perda na secagem (W/W)
3.1.1 Equipamentos e instrumentos
Mais de dez mil balanças eletrônicas, forno de secagem termostático elétrico, garrafa de pesagem 40*25, secador
Reagente: sílica gel
3.1.2 Métodos
1. Limpe 3 garrafas de pesagem 40*25.
2, leve ao forno a 105 ℃ (± 2 ℃) para secar por 1 hora.
3. Retire o frasco de pesagem 40*25 e coloque-o na secadora para esfriar por 30 minutos.
4, pesagem precisa do peso vazio da garrafa de medição 40*25 W0.
5. Use um frasco de pesagem 40*25 para pesar a amostra misturada uniformemente de 3,0000g (W1), um total de 3.
6, Coloque no forno, retire a tampa do frasco, coloque-a ao lado do frasco de pesagem, ou abra a tampa do frasco até a metade para secar, retire, deve ser uma boa tampa do frasco de pesagem, seque a 105 ℃ (± 2 ℃) por 3 horas.
7. Retire o frasco de pesagem 40*25 e coloque-o no dispositivo de secagem para esfriar por 30 minutos.
8, pesagem precisa após a secagem do peso 40*25 da garrafa W2.
Fórmula de cálculo: Perda na secagem (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinação de conteúdo
3.4.1 Instrumentos e equipamentos
Cromatógrafo Líquido LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Garrafa volumétrica de 10ml, colher de canto de aço inoxidável e outras instalações relacionadas
3.3.2 Métodos
Método para análise de sal de potássio ftalimida
3.3.3 Cromatografia líquida
Condição cromatográfica
Coluna cromatográfica: HypersilC6H5 (C8 também disponível) 4,6*250mm 5um
Comprimento de onda de detecção: 210nm
Temperatura da coluna: 30 ℃
Taxa de fluxo: 1,0 ml/min
Concentração da amostra: 0,05 mg/ml (o diluente é a fase móvel)
Reagentes
Fosfato de Potássio Dibásico (puro analítico)
Sal de Potássio Ftalimida (amostra padrão)
Acetonitrila (analítica pura)
Água pura
Fase móvel: acetonitrila: tampão fosfato (PH:3,5) =40:60
Pese 1,63g de Fosfato de Potássio Dibásico e dissolva em 600ml de água pura, ajuste o valor de PH para 3,5 com ácido fosfórico, despeje em um copo de 1000ml contendo 400ml de acetonitrila, misture bem, filtre com membrana de filtro de fibra mista de 0,45um, dissolva com vibração ultrassônica e aplicação de espera.
3.3.4 Procedimento
1) Solução de teste de configuração (0,05mg/ml)
A amostra de 2,5mg foi pesada com precisão e colocada em frasco volumétrico de 50ml. A fase móvel foi adicionada e diluída até a incrustação por dissolução ultrassônica.
2) Solução padrão de configuração (1,0mg/ml)
A amostra padrão de 2,5mg foi pesada com precisão e colocada em frasco volumétrico de 50ml. A fase móvel foi adicionada e diluída até a incrustação por dissolução ultrassônica.
3) Usabilidade do sistema:
(1) Coloque a cabeça do filtro em metanol 80% na inicialização, abra a válvula de exaustão e drene por 3-5min, e feche a válvula de exaustão e enxágue por 10-15min. Em seguida, coloque a cabeça do filtro em água 90% pura, abra a válvula de drenagem e drene por 3-5min, feche a válvula de drenagem e enxágue por 10min.
(2) Em seguida, altere a fase móvel preparada, a vazão é de 1,0 ml/min, a pressão frontal da coluna é inferior a 1000Psi, abra o detector, espere até que a pressão frontal da coluna esteja estável, abra a estação de trabalho do computador e entre online
(3) Depois que a pressão frontal da coluna estiver estável, abra o detector. Primeiro injete 1 agulha de fase móvel, depois injete 1 agulha de amostra padrão e, finalmente, injete a amostra.
(4) Resultados do cálculo: método de normalização de área
(5) Após terminar a tarefa de análise, feche primeiro o detector e depois enxágue a cabeça do filtro em água pura por 10-15min; Ao mesmo tempo, a válvula de injeção foi enxaguada com água e metanol.
(6) Por fim, coloque metanol 80%, enxágue por 30 minutos e desligue.
4. Após a conclusão da inspeção, preencha a ficha de inspeção e teste laboratorial.