Polimixina B, Sulfato.
Sulfato de Polimixina B [1405-20-5].
» Sulfato de Polimixina B é o sal sulfato de um tipo de polimixina, uma substância produzida pelo crescimento de Bacillus polymyxa (Prazmowski) Migula (Fam. Bacillaceae), ou uma mistura de dois ou mais desses sais. Tem uma potência não inferior a 6.000 unidades de polimixina B por mg, calculada com base seca.
Embalagem e armazenamento-Conservar em recipientes herméticos e resistentes à luz.
Rotulagem-Quando embalado para manipulação de prescrição, o rótulo indica o número de unidades de polimixina B no recipiente e por miligrama, que não se destina ao uso industrial, que não é estéril e que sua potência não pode ser garantida por mais de 60 dias após a abertura. Quando se destina à preparação de formas farmacêuticas injetáveis ​​ou outras formas farmacêuticas estéreis, o rótulo indica que é estéril ou deve ser submetido a processamento adicional durante a preparação de formas farmacêuticas injetáveis ​​ou outras formas farmacêuticas estéreis.
Padrões de referência USP<11>-
Sulfato de Polimixina B USP RS
Identificação-
A: Teste de identificação por cromatografia líquida -
Fase móvel-Prepare uma mistura de fosfato de sódio tribásico 0,1 M e acetonitrila (77:23) e ajuste com ácido fosfórico para um pH de 3,0. Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>.
Solução padrão-Prepare uma solução de Sulfato de Polimixina B USP RS em Fase Móvel com uma concentração de cerca de 3,5 mg por mL. Proteja esta solução da luz.
Solução de teste-Prepare uma solução de Sulfato de Polimixina B em Fase Móvel com uma concentração de cerca de 3,5 mg por mL. Proteja esta solução da luz.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)-O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 212-nm e uma coluna de 4,6-mm × 25-cm que contém 5-µm de empacotamento L1. A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da solução padrão e da solução teste no cromatógrafo e registre os cromatogramas. O cromatograma obtido da solução Teste corresponde qualitativamente ao obtido da solução Padrão, exibindo um pico principal correspondente à polimixina B1 e picos em tempos de retenção relativos de cerca de 0,5 (polimixina B2) e 0,6 (polimixina B3).
B: Dissolver 2 mg em 5 mL de água, adicionar 5 mL de hidróxido de sódio 2,5 N, misturar e adicionar 5 gotas de solução de sulfato cúprico (1 em 100), agitando após a adição de cada gota: produz-se uma cor violeta avermelhada.
C: Uma solução (1 em 20) atende aos requisitos dos testes para Sulfato<191>.
pH<791>: entre 5,0 e 7,5, em solução contendo 5 mg por mL.
Perda por secagem<731>-Secar cerca de 100 mg, pesados com precisão, em frasco capilar-com rolha em vácuo a 60°C por 3 horas: não perde mais que 7,0% do seu peso.
Conteúdo de fenilalanina-Transferir cerca de 0,375 g de Sulfato de Polimixina B, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 100 mL, dissolver e diluir com ácido clorídrico 0,1 N até o volume e misturar. Meça as absorvâncias desta solução nos máximos a cerca de 264 nm (A264), 258 nm (A258) e 252 nm (A252), e as absorvâncias a 280 nm (A280) e 300 nm (A300). Calcule a porcentagem de fenilalanina na porção de Sulfato de Polimixina B tomada pela fórmula:
(9,4787/W)(A258 – 0,5A252 + 0,5A264 – 1,84A280 + 0,8A300)
em que W é o peso, em g, do Sulfato de Polimixina B ingerido: contém entre 9% e 12% de fenilalanina, calculado com base na secagem.
Outros requisitos- Se for para composição prescrita, atende aos requisitos de Resíduo por ignição sob Polimixina B para injeção. Onde o rótulo afirma que o Sulfato de Polimixina B é estéril, ele atende aos requisitos para Testes de Esterilidade<71>e, quando destinado a formas farmacêuticas injetáveis, para Pirogênio sob Polimixina B para Injeção. Onde o rótulo indica que o Sulfato de Polimixina B deve ser submetido a processamento adicional durante a preparação de formas farmacêuticas injetáveis, ele atende aos requisitos para Pirogênio sob Polimixina B para Injeção.
Ensaio-Prossiga com Sulfato de Polimixina B conforme indicado em Antibióticos-Ensaios Microbianos<81>.