Pirimetamina
C12H13ClN4 248,71
2,4-Pirimidinadiamina, 5-(4-clorofenil)-6-etil-.
2,4-Diamino-5-(p-clorofenil)-6-etilpirimidina [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» A pirimetamina contém não menos que 99,0 por cento e não mais que 101,0 por cento de C12H13ClN4, calculado com base seca.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes hermeticamente fechados e resistentes à luz.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>-
USP Pirimetamina RS
Identificação-
A: Testes de Identificação Espectroscópica<197>, Espectroscopia Infravermelha: 197K (CN 1-Maio-2020).
B: Misture cerca de 100 mg com 500 mg de carbonato de sódio anidro e acenda a mistura. Esfriar, adicionar 5 mL de água quente, aquecer por 5 minutos em banho de vapor, filtrar e neutralizar o ltrado com ácido nítrico: a solução atende aos requisitos do teste para Cloreto<191>.
C: O tempo de retenção do pico principal no cromatograma da preparação do Ensaio corresponde ao cromatograma da preparação Padrão, conforme obtido no Ensaio.
FAIXA DE FUSÃO<741>: entre 238° e 242°.
PERDA NA SECAGEM<731>- Seque a 105° durante 4 horas: não perde mais de 0,5% do seu peso.
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: não mais que 0,1%.
IMPUREZAS ORDINÁRIAS<466>-
Solução teste: uma mistura de metanol e clorofórmio (1:1).
Solução padrão: uma mistura de metanol e clorofórmio (1:1).
Eluente: uma mistura de álcool n-propílico, ácido acético glacial e água (8:1:1).
Visualização: 2.
Ensaio -
Solução de ácido fosfórico a 0,1% - Adicione 1 mL de ácido fosfórico à água e dilua para 1000 mL.
Fase móvel - Prepare uma mistura adequada desgaseificada e filtrada de solução de ácido fosfórico a 0,1% e acetonitrila (83:17). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Preparação padrão- Transfira uma quantidade pesada com precisão de Pirimetamina RS da USP para um recipiente volumétrico adequado e dilua com Solução de ácido fosfórico a 0,1% por volume para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,02 mg por mL.
Preparação do ensaio - Transferir uma quantidade precisamente pesada de Pirimetamina para um recipiente volumétrico adequado e diluir com 0,1%
Solução de ácido fosfórico até o volume para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,02 mg por mL.
Sistema cromatográfico (ver CROMATOGRAFIA<621>)- O cromatógrafo líquido está equipado com um detector de 210 nm e uma coluna de 2,0 mm × 10 cm que contém empacotamento L11 de 3 µm. A taxa de fluxo é de cerca de 0,3 mL por minuto. Cromatógrafo replicar injeções da preparação padrão e registrar as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: o fator de capacidade, k′, não é inferior a 2,5; o fator de cauda não é superior a 1,8; e o desvio padrão relativo não é superior a 1,0%.
Procedimento- Injete separadamente volumes iguais (cerca de 5 µL) da preparação padrão e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais. Calcule a quantidade, em porcentagem, de C12H13ClN4 na porção de Pirimetamina tomada pela fórmula:
100(Cs /Cu )(ru /rs)
em que Cs é a concentração, em mg por mL, de Pirimetamina RS da USP na preparação Padrão; Cu é a concentração, em mg por mL, de pirimetamina na preparação do ensaio com base na quantidade pesada; ru e rs são as respostas de pico obtidas na preparação do Ensaio e na preparação do Padrão, respectivamente; e 100 é o fator de conversão percentual.