Sacarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-ona, 1,1-dióxido;
1,2-Benzisotiazolina-3-ona 1,1-dióxido [81-07-2].
DEFINIÇÃO
A sacarina contém NLT 99,0% e NMT 101,0% de C7H5NO3S, calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• Absorção infravermelha<197K>
ENSAIO
• Procedimento
Amostra: 500 mg
Análise: Dissolver a Amostra em 40 mL de álcool. Adicione 40 mL de água e fenolftaleína TS. Titular com hidróxido de sódio 0,1 N. Realize uma titulação em branco, se necessário, e faça a correção apropriada. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N equivale a 18,32 mg de C7H5NO3S.
Critérios de aceitação: 99,0%-101,0% na base seca
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
• Resíduo na ignição<281>: NMT 0,2%. A temperatura de ignição é 600 ± 50.
• Metais Pesados, Método II<231>: NMT 10 ppm
Impurezas Orgânicas
• Procedimento 1: Limite de Toluenossulfonamidas
Solução padrão interno: 0,25 mg/mL de cafeína em cloreto de metileno
Solução estoque padrão: 20,0 µg/mL de USP o-Toluenossulfonamida RS e 20,0 µg/mL de USP p-Toluenossulfonamida RS em cloreto de metileno
Solução padrão: Evapore 5,0 mL da solução estoque padrão até a secura em uma corrente de nitrogênio. Dissolva o resíduo em 1 mL da solução padrão interno.
Solução amostra: Suspender 10 g de sacarina em 20 mL de água e dissolver usando 5-6 mL de hidróxido de sódio 10 N. Se necessário, ajuste a solução com hidróxido de sódio 1 N ou ácido clorídrico 1 N para um pH de 7–8 e dilua com água até 50 mL. Agite a solução com quatro quantidades de 50 mL de cloreto de metileno cada. Combine as camadas inferiores, seque sobre sulfato de sódio anidro e filtre. Lave o filtro e o sulfato de sódio com 10 mL de cloreto de metileno. Combine a solução e as lavagens e evapore quase até a secura em banho-maria a uma temperatura não superior a 40ºC. Usando uma pequena quantidade de cloreto de metileno, transfira quantitativamente o resíduo para um tubo adequado de 10 mL, evapore até a secura em uma corrente de nitrogênio e dissolva o resíduo em 1,0 mL da solução de padrão interno.
Solução branco: Evaporar 200 mL de cloreto de metileno até a secura em banho-maria a uma temperatura não superior a 40ºC. Dissolver o resíduo em 1 mL de cloreto de metileno.
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: GC
Detector: Ionização de chama
Coluna: coluna de sílica fundida de 0,53-mm × 10-m, revestida com fase G3 (espessura de filme 2 µm)
Temperatura
Injetor: 250
Detector: 250
Coluna: 180
Gás transportador: Nitrogênio
Taxa de fluxo: 10 mL/min
Tamanho da injeção: 1 μL
Proporção de divisão: 2:1
Adequação do sistema
Amostras: Solução padrão e solução em branco
[Nota-As substâncias são eluídas na seguinte ordem: o-toluenossulfonamida, p-toluenossulfonamida e cafeína.]
Requisitos de adequação: Sem picos nos tempos de retenção para o padrão interno, o-toluenossulfonamida ou p-toluenossulfonamida; Solução em branco
Resolução: NLT 1,5 entre o-toluenossulfonamida e p-toluenossulfonamida, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Critérios de aceitação: Se quaisquer picos devidos a o-toluenossulfonamida e p-toluenossulfonamida aparecerem no cromatograma obtido com a solução amostra, a proporção de suas áreas com a da solução padrão interno é NMT, a proporção correspondente no cromatograma obtido com a solução padrão.
Impurezas individuais: Consulte a Tabela de Impurezas 1.
Tabela de Impureza 1
Critérios de aceitação de nome (ppm)
o-Toluenossulfonamida 10
p-Toluenossulfonamida 10
• Procedimento 2: Limite de Benzoato e Salicilato
Solução amostra: 10 mL de uma solução quente e saturada de sacarina
Análise: Adicione cloreto férrico TS gota a gota à solução amostra.
Critérios de aceitação: Não aparece precipitado ou cor violeta no líquido.
TESTES ESPECÍFICOS
• Faixa de fusão ou temperatura 741: 226-230
• Perda por secagem<731>: Secar uma amostra a 105ºC por 2 h: ela perde NMT 1,0% do seu peso.
• Teste de Substâncias Facilmente Carbonizáveis 271
Solução amostra: 40 mg/mL em ácido sulfúrico (94,5%-95,5% [p/p] de H2SO4), mantida a 48-50 por 10 min
Critérios de aceitação: A solução Amostra não tem mais cor que o Matching Fluid A, quando vista contra um fundo branco.
• Clareza da Solução
[Nota-A solução de amostra deve ser comparada com a suspensão de referência A e com água à luz diurna difusa 5 minutos após a preparação da suspensão de referência A.]
Diluente: solução 200-g/L de acetato de sódio
Solução de hidrazina: 10,0 mg/mL de sulfato de hidrazina. [Nota-Deixe repousar por 4-6 h.]
Solução de metenamina: Transferir 2,5 g de metenamina para um frasco com rolha de vidro de 100 mL, adicionar 25,0 mL de água, inserir a rolha de vidro e misturar até dissolver.
Suspensão opalescente primária: Transferir 25,0 mL de solução de Hidrazina para a solução de Metenamina no frasco com rolha de vidro de 100 mL. Misture e deixe repousar por 24 horas. [Nota-Esta suspensão é estável por 2 meses, desde que armazenada em recipiente de vidro livre de defeitos superficiais. A suspensão não deve aderir ao vidro e deve ser bem misturada antes da utilização. Deixe a suspensão repousar por 24 horas. ]
Padrão de opalescência: Diluir 15,0 mL da suspensão opalescente primária com água até 1000 mL. [Nota-Esta suspensão não deve ser utilizada além de 24 horas após a preparação. ]
Suspensão de referência A: Padrão de opalescência e água (1 em 20)
Suspensão de referência B: Padrão de opalescência e água (1 em 10)
Solução amostra: 200 mg/mL em diluente
Análise
Amostras: Diluente, Suspensão de referência A, Suspensão de referência B, Solução de amostra e água
Transfira uma porção suficiente da solução da amostra para um tubo de ensaio de vidro incolor, transparente e neutro com base plana e diâmetro interno de 15–25 mm para obter uma profundidade de 40 mm. Da mesma forma, transfira porções da Suspensão de Referência A, Suspensão de Referência B, água e Diluente para tubos de ensaio separados correspondentes. Compare as soluções em luz diurna difusa, visualizando verticalmente contra um fundo preto (veja Espectrofotometria e Espalhamento de Luz-851, Comparação Visual). [Nota – A difusão da luz deve ser tal que a suspensão de referência A possa ser facilmente distinguida da água, e que a suspensão de referência B possa ser facilmente distinguida da suspensão de referência A.]
Critérios de aceitação: A solução da amostra apresenta a mesma clareza da água ou do diluente, ou sua opalescência é NMT da suspensão de referência A.
• Cor da solução
Diluente A: solução 200-g/L de acetato de sódio
Diluente B: solução 10-g/L de ácido clorídrico
Solução estoque padrão: cloreto férrico CS, cloreto de cobalto CS, sulfato cúprico CS e diluente B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Solução padrão: Solução estoque padrão e Diluente B (1 em 100). [Nota-Prepare a solução padrão imediatamente antes de usar. ]
Solução de amostra: Use a solução de amostra do teste de clareza da solução.
Análise
Amostras: Diluente A, solução padrão, solução de amostra e água
Transfira uma porção suficiente da solução da amostra para um tubo de ensaio de vidro incolor, transparente e neutro com base plana e diâmetro interno de 15–25 mm para obter uma profundidade de 40 mm. Da mesma forma, transfira porções da solução padrão, diluente A e água para tubos de ensaio separados e correspondentes. Compare as soluções em luz diurna difusa, visualizando verticalmente contra um fundo branco (veja Espectrofotometria e Espalhamento de Luz-851, Comparação Visual).
Critérios de aceitação: A solução amostra tem aparência de água ou diluente A, ou não apresenta coloração mais intensa que a solução padrão.
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados. Armazene em temperatura ambiente.
• Padrões de referência da USP<11>
USP Sacarina RS Clique para visualizar a estrutura
USP o-Toluenossulfonamida RS
USP p-Toluenossulfonamida RS