Sucralose
C12H19Cl3O8 397,64
1,6-Dicloro-1,6-didesoxi-d-frutofuranosil-4-cloro-4-desoxi-d-galactopiranosídeo;
1,4,6-Triclorogalactossacarose [56038-13-2].
DEFINIÇÃO
A Sucralose contém NLT 98,0% e NMT 102,0% de C12H19Cl3O8, calculado na base anidra.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Absorção infravermelha<197K>
• B. O tempo de retenção do pico principal da Solução Amostra corresponde ao da Solução Padrão, conforme obtido no Ensaio.
• C. O valor de RF do ponto principal da Solução Amostra corresponde ao da Solução Padrão A, obtido no teste para Compostos Relacionados.
ENSAIO
• Procedimento
Fase móvel: Acetonitrila e água (3:17)
Solução padrão: 1 mg/mL de Sucralose RS USP em fase móvel
Solução amostra: 1 mg/mL de Sucralose em Fase Móvel
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: índice de refração
Coluna: 8-mm × 10-cm; embalagem L1
Taxa de fluxo: 1,5 mL/min
Tamanho da injeção: 20 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão
[Nota-O tempo de retenção da sucralose é de cerca de 9 min.]
Requisitos de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem de sucralose (C12H19Cl3O8) na porção de Sucralose tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = resposta de pico da solução amostra
rS = resposta de pico da solução padrão
CS = concentração de Sucralose RS USP na solução padrão (mg/mL)
CU = concentração de Sucralose na solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: 98,0%-102,0% na base anidra
IMPUREZAS
• Resíduo na ignição<281>: NMT 0,7%
• Metais Pesados, Método II<231>: 10 ppm
• Limite de metanol
Solução padrão interno: 0,1 µL/mL de álcool n-propílico em piridina
Solução padrão: 0,2 µL/mL de metanol em solução padrão interno
Solução amostra: 0,2 g/mL de Sucralose em solução padrão interno
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: GC
Detector: Ionização de chama
Coluna: coluna de vidro de 4-mm × 2-m; embalado com 80 - até 100 - malha silanizada suporte S6
Temperatura
Coluna: 150
Detector: 250
Injetor: 200
Gás transportador: Hélio
Taxa de fluxo: 20 mL/min
Tamanho da injeção: 1 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão
Requisitos de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem de metanol na porção de Sucralose tomada:
Resultado = (RU/RS) × [(CS/CU) × F1] × F2 × 100
RU = razão de resposta de pico de metanol para n-álcool propílico, da solução amostral
RS = razão de pico de resposta de metanol para álcool n-propílico, da solução padrão
CS = concentração de metanol na solução padrão (µL/mL)
CU = concentração de Sucralose na solução amostra (g/mL)
F1 = fator de conversão de µL para mL
F2 = gravidade específica do metanol, 0,79 g/cm3
Critérios de aceitação: NMT 0,1%
• Compostos Relacionados
Adsorvente: camada de 0,20-mm de sílica gel cromatográfica octadecilsilanizada. A placa cromatográfica de camada fina também possui uma zona pré-adsorvente.
Reagente de detecção: ácido sulfúrico em metanol (3 em 20)
Solução padrão A: 10,0 mg/mL de USP Sucralose RS em metanol
Solução padrão B: 0,5 mL Solução padrão A diluída para 10,0 mL com metanol
Solução amostra: 100,0 mg/mL de Sucralose em metanol
Sistema solvente revelador: Solução de acetonitrila e cloreto de sódio (1 em 20) (3:7)
Volume de aplicação: 5 µL
Análise
Amostras: Solução padrão A, Solução padrão B e Solução de amostra
Prossiga conforme indicado em Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina. Pulverize a placa com reagente de detecção. Aqueça a placa por 10 min a 125.
Critérios de aceitação: O valor de RF do ponto principal da solução amostra corresponde ao obtido da solução padrão A, e a cor de qualquer outro ponto único da solução amostra não é mais intensa que a do ponto principal da solução padrão B (0,5%).
• Limite de Produtos de Hidrólise
[Nota-Este teste não requer um solvente revelador.]
Adsorvente: camada de 0,25-mm de sílica gel cromatográfica
Reagente spray: 12,3 mg/mL de p-anisidina e 16,6 mg/mL de ácido ftálico em metanol. Armazene a solução no escuro e leve à geladeira para evitar descoloração. Descarte se a solução ficar descolorida. [Cuidado—p-Anisidina é tóxica se inalada ou absorvida pela pele.]
Solução padrão A: 100 mg/mL de manitol
Solução padrão B: 0,4 mg/mL de frutose e 100 mg/mL de manitol
Solução amostra: 250 mg/mL de Sucralose em metanol
Volume de aplicação: porções de 5-µL aplicadas separadamente em incrementos de 1-µL, permitindo que a placa seque entre as aplicações
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Prossiga conforme indicado em Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina. Pulverize a placa com reagente Spray e aqueça a placa a 100 ± 2 durante 15 min. Se a mancha da solução padrão A escureceu, repita o teste, aquecendo por um período de tempo mais curto. Imediatamente após o aquecimento, observe a placa contra um fundo escuro.
Critérios de aceitação: A cor da mancha da solução amostra não é mais intensa que a da solução padrão B (0,1%).
TESTES ESPECÍFICOS
• Rotação óptica, rotação específica<781S>: +84,0 a +87,5 a 20°C
Solução amostra: 10 mg/mL de Sucralose
• Determinação de Água, Método I<921>: NMT 2,0%
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados, em local fresco e seco, em temperatura não superior a 21℃.
• Padrões de referência da USP<11>
USP Sucralose RS