Cloridrato de Xilazina
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-Tiazina-2-amina, N-(2,6-dimetilfenil)-5,6-di-hidro-, monocloridrato.
5,6-Dihidro-2-(2,6-xilidino)-4H-1,3-cloridrato de tiazina [23076-35-9].
» O cloridrato de xilazina contém não menos que 98,0 por cento e não mais que 102,0 por cento de C12H16N2S·HCl.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes apertados. Loja às 25h, excursões permitidas entre 15 e 30h.
Rotulagem - Quando se destina apenas ao uso veterinário, o rótulo indica isso.
Padrões de referência USP<11>-
Cloridrato de Xilazina RS da USP
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197K>.
B: Teste de identificação cromatográfica de camada fina<201>-
Solução teste: 5 mg por mL, em metanol.
Sistema solvente revelador: metanol e hidróxido de amônio (98,5:1,5).
Procedimento- Aplique separadamente 1 µL da solução teste e da solução padrão. Deixar secar as aplicações com auxílio de corrente de nitrogênio, revelar em câmara cromatográfica saturada e secar a placa em corrente de ar: o tamanho, a intensidade e o valor de RF do ponto principal obtido da solução Teste correspondem aos do ponto principal obtido da solução Padrão.
Faixa de fusão<741>: entre 164 e 168.
pH<791>: entre 4,0 e 6,0, em solução (1 em 100).
Perda por secagem<731>- Seque a 105ºC durante 4 horas: não perde mais de 1,0% do seu peso.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,1%.
Metais pesados, Método II<231>: 20 µg por g.
Pureza cromatográfica - Examine o cromatograma obtido na preparação do ensaio. Calcule a porcentagem de impurezas no Cloridrato de Xilazina pela fórmula:
100 rs / (rU + rs)
em que rs é a soma das áreas de todos os picos de impurezas observados; e rU é a área do pico da xilazina: a soma das respostas de impurezas não é superior a 2,0%.
Ensaio -
Fase móvel - Dissolva 6,0 g de 1-heptanossulfonato de sódio em 2.500 mL de água, adicione 60 mL de ácido acético glacial, dilua com água até 3.000 mL e misture. Prepare uma mistura de 2.200 mL desta solução e 1.800 mL de metanol e passe por um filtro com porosidade de 0,5 µm ou mais fina. Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Preparação padrão- Prepare uma solução de Cloridrato de Xilazina RS da USP em fase móvel com uma concentração conhecida de cerca de 1 mg por mL.
Preparação do ensaio - Transferir cerca de 25 mg de Cloridrato de Xilazina, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 25 mL, dissolver e diluir com Fase Móvel até volume e misturar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)- O cromatógrafo líquido está equipado com um detector de 254 nm, uma coluna de proteção de 2 - mm × 2 - cm que contém o empacotamento L1 e uma coluna analítica de 3,9 mm × 30 - cm que contém o empacotamento L1 e é mantida a uma temperatura constante de cerca de 40°C. A taxa de fluxo é de cerca de 2,5 mL por minuto. Cromatografe a preparação padrão e registre as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 2,0%. [nota-Após o uso diário, enxágue a coluna com 100 mL de acetonitrila e 100 mL de metanol e armazene a coluna contendo metanol.]
Procedimento- Injete separadamente volumes iguais (cerca de 20 µL) da preparação padrão e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais. Calcule a quantidade, em mg, de C12H16N2S·HCl na porção de Cloridrato de Xilazina tomada pela fórmula:
25C(rU / rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de Cloridrato de Xilazina RS da USP na preparação Padrão; e rU e rS são as áreas das respostas do pico da xilazina nos cromatogramas obtidos na preparação do Ensaio e na preparação do Padrão, respectivamente.