Xilitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINIÇÃO
O Xilitol contém NLT 98,5% e NMT 101,0% de C5H12O5, calculado na base anidra.
IDENTIFICAÇÃO
• A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
Amostra: Não Seco
• B. O tempo de retenção do pico do Xilitol da Solução Amostra corresponde ao da Solução Padrão, conforme obtido no Ensaio.
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Fase móvel: Acetonitrila e água (20:80)
Solução de adequação do sistema: 2,5 mg/mL de USP Galactitol RS e 25 mg/mL de USP Xilitol RS em fase móvel
Solução padrão: 25mg/mL de Xilitol USP RS em Fase Móvel
Solução amostra: 25mg/mL de Xilitol em Fase Móvel
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 192nm
Coluna: 8,0-mm x 30-cm; Embalagem de 7-μm L34
Temperatura da coluna: 80°
Taxa de fluxo: 0,5 mL/min
Tamanho da injeção: 25μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA-Os tempos de retenção relativos para xilitol e galactitol são cerca de 1,0 e 1,10, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2.0 entre galactitol e xilitol, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem de xilitol (C5H12O5) na porção da amostra colhida:
Resultado = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = pico de resposta do xilitol da solução amostra
rs= pico de resposta do xilitol da solução padrão
CS= concentração de Xilitol USP RS na solução padrão (mg/mL)
CU= concentração da solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: 98,5%-101,0% na base anidra
IMPUREZAS
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,5%
Exclua o seguinte:
• METAIS PESADOS<231>: NMT 10ppm, utilizando 2g de Xilitol dissolvido em 25mL de água •(Oficial 1-Jan-2018)
• REDUÇÃO DE AÇÚCARES
Amostra: 500mg
Análise: Dissolver a Amostra em 2,0mL de água em frasco cônico de 10mL. Em um frasco semelhante, pipete 2mL de uma solução de dextrose 0,5mg/mL. A cada frasco adicione 1mL de tartarato cúprico alcalino TS, aqueça até ferver e deixe esfriar.
Critérios de aceitação: Qualquer turbidez no frasco de xilitol é NMT que no frasco de dextrose, no qual se forma um precipitado marrom-avermelhado (0,2% de açúcares redutores, como dextrose).
• LIMITE DE OUTROS POLIOIS
Fase móvel: Acetonitrila e água (20:80)
Solução de adequação do sistema: 0,5mg/mL de cada USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS e USP Sorbitol RS, e 100mg/mL de USP Xilitol RS em fase móvel
Solução padrão: 0,5mg/mL de cada um de USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS e USP Sorbitol RS em fase móvel
Solução amostra: 100mg/mL de Xilitol em Fase Móvel
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 192nm
Coluna: 8,0-mm x 30-cm; Embalagem de 7-μm L34
Temperatura da coluna: 80°
Taxa de fluxo: 0,5 mL/min
Tamanho da injeção: 25μL
Adequação do sistema
Amostras: solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA-Os tempos de retenção relativos para L-arabinitol, manitol, xilitol, galactitol e sorbitol são cerca de 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 e 1,22, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 1,5 entre todos os picos de poliol adjacentes, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 5,0% para o pico de galactitol, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem de cada poliol (L - arabinitol, galactitol, manitol ou sorbitol) na porção da amostra colhida:
Resultado = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= resposta de pico do poliol individual da solução amostra
rS= resposta de pico do poliol individual da solução padrão
CS= concentração do poliol individual na solução padrão (mg/mL)
CU= concentração da solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: A soma dos polióis é NMT 2,0%, calculada na base anidra.
TESTES ESPECÍFICOS
• DETERMINAÇÃO DE ÁGUA, Método I<921>: NMT 0,5%
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
• PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Manitol RS
USP Sorbitol RS
Xilitol RS da USP

Xilitol (CAS: 87-99-0) JP16
O xilitol, quando seco, contém pelo menos 98,0% de C5H12O5.
Descrição O xilitol ocorre como cristais brancos ou pó. É inodoro e tem sabor adocicado.
É muito solúvel em água, ligeiramente solúvel em etanol (95).
É higroscópico.
Identificação (1) A 1 mL de solução de Xilitol (1 em 2) adicionar 2 mL de sulfato de ferro (II) TS e 1 mL de solução de hidróxido de sódio (1 em 5): a cor azul-verde é produzida sem turbidez.
(2) Determinar o espectro de absorção infravermelha do Xilitol, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob Espectrofotometria Infravermelha<2,25>, e comparar o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda.
pH<2,54>Dissolva 5,0 g de Xilitol em 10 mL de água recém fervida e resfriada: o pH desta solução está entre 5,0 e 7,0.
Ponto de fusão<2,60>93,0-95,0℃
Pureza (1) Clareza e cor da solução-Dissolver 5 g de Xilitol em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto<1,03>-Realizar o teste com 2,0 g de Xilitol. Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico VS 0,01 mol/L (não mais que 0,005%).
(3) Sulfato<1,14>-Realizar o teste com 4,0 g de Xilitol. Prepare a solução de controle com 0,50 mL de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (não mais que 0,006%).
(4) Metais pesados<1,07>-Proceder com 4,0 g de Xilitol conforme Método 1 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 5 ppm).
(5) Níquel-Dissolver 0,5 g de Xilitol em 5 mL de água, adicionar 3 gotas de dimetilglioxima TS e 3 gotas de amônia TS e deixar repousar por 5 minutos: não há produção de cor vermelha.
(6) Arsênico<1,11>-Prepare a solução de teste com 1,5 g de Xilitol de acordo com o Método 1 e realize o teste (não mais que 1,3 ppm).
(7) Açúcares-Dissolver 5,0 g de Xilitol em 15 mL de água, adicionar 4,0 mL de ácido clorídrico diluído e aquecer em banho-maria por 3 horas em condensador de refluxo. Após resfriamento, neutralizar com hidróxido de sódio TS (indicador: 2 gotas de laranja de metila TS). Em seguida, adicione água para perfazer 50 mL, transfira 10 mL desta solução para um frasco, adicione 10 mL de água e 40 mL de TS de Fehling, ferva suavemente por 3 minutos e deixe repousar para precipitar o óxido de cobre (I). Remover o líquido sobrenadante através de filtro de vidro (G4), e lavar o precipitado com água morna até que a última lavagem não apresente alcalinidade. Filtre essas lavagens através do filtro de vidro mencionado acima. Dissolva o precipitado no frasco em 20 mL de sulfato de ferro (III) TS, filtre a solução através do filtro de vidro mencionado acima, lave com água, combine as lavagens com o filtrado, aqueça a 80°C e titule <2,50> com 0,02 mol/L de permanganato de potássio VS: não mais que 1,0mL de 0,02 mol/L de permanganato de potássio VS é consumido.
Perda por secagem<2,41>Não superior a 1,0% (1 g, em vácuo, óxido de fósforo (V), 24 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,2 g de Xilitol, previamente seco, dissolver em água para perfazer exatamente 100 mL. Pipetar 10 mL desta solução para um frasco de iodo, adicionar exatamente 50 mL de periodato de potássio TS e aquecer em banho-maria por 15 minutos. Após resfriamento, adicionar 2,5 g de iodeto de potássio, tampar, agitar bem, deixar repousar 5 minutos em local escuro e titular<2,50>com tiossulfato de sódio 0,1 mol/L VS (indicador: 3 mL de amido TS). Execute uma determinação em branco.
Cada mL de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L VS = 1,902 mg de C5H12O5
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.