Dextrano 40 para injeção
Dextranum 40 ad iniectabile
Definição
Mistura de polissacarídeos, principalmente do tipo α-1,6-glucano.
Massa molecular relativa média: cerca de 40.000.
Produção
É obtido por hidrólise e fracionamento de dextranos produzidos por fermentação de sacarose usando Leuconostoc mesenteroides cepa NRRL B-512 = CIP 78.59 ou sub-cepas desta (por exemplo L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
É preparado em condições concebidas para minimizar o risco de contaminação microbiana.
Personagens
Aparência: pó branco ou quase branco.
Solubilidade: muito solúvel em água, muito pouco solúvel em etanol (96 por cento).
Identificação
A. Rotação óptica específica (2.2.7): +195 a +201 (substância seca).
Dissolver 1,0g em água R, aquecendo em banho-maria, e diluir até 50,0ml com o mesmo solvente.
B. Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).
Comparação: Dextrano CRS.
C. Distribuição molecular-de massa (ver Testes).
Tsé-tsé
Solução S. Dissolver 5,0g em água destilada R, aquecendo em banho-maria, e diluir até 50ml com o mesmo solvente.
Aparência da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e incolor (2.2.2, Método II).
Acidez ou alcalinidade. A 10ml de solução S adicionar 0,1ml de solução de fenolftaleína R. A solução permanece incolor. Adicione 0,2ml de hidróxido de sódio 0,01M. A solução é vermelha. Adicione 0,4ml de ácido clorídrico 0,01M. A solução é incolor. Adicione 0,1ml de solução de vermelho de metila R. A solução é vermelha ou laranja.
Substâncias contendo nitrogênio: máximo 110ppm N.
Efetuar a determinação do azoto por digestão com ácido sulfúrico (2.5.9), utilizando 0,200g e aquecendo durante 2h. Coletar o destilado em uma mistura de 0,5ml de solução de verde de bromocresol R, 0,5ml de solução de vermelho de metila R e 20ml de água R. Titular com ácido clorídrico 0,01M. Não são necessários mais de 0,15 ml de ácido clorídrico 0,01 M para alterar a cor do indicador.
Solventes residuais. Cromatografia gasosa (2.2.28).
Padrão interno: propanpl R.
Solução de teste. Dissolver 5g da substância a ser examinada em 100ml de água R e destilar. Recolher os primeiros 45ml do destilado, adicionar 1ml de uma solução de propanol 25g/L R e diluir até 50ml com água R.
Solução de referência. Misturar 0,5mL de solução 25g/L de etanol anidro R, 0,5ml de solução 25g/L de propanol R e 0,5ml de solução 2,5g/L de metanol R e diluir até 25,0ml com água R.
Coluna:
- material: aço inoxidável;
- tamanho: l=1,8m, ø=2mm;
- fase estacionária: copolímero de etilvinilbenzeno-divinilbenzeno R (125-150μm).
Gás de arraste: nitrogênio para cromatografia R.
Taxa de fluxo: 25mL/min.
Temperatura:
- coluna: 190℃;
- porta de injeção: 240 ℃
- detector: 210 ℃
Detecção: ionização por chama.
Injeção: o volume escolhido de cada solução.
Limites:
- etanol: não mais que a área do pico correspondente no cromatograma obtido com a solução de referência (0,5 por cento);
- metanol: não mais que a área do pico correspondente no cromatograma obtido com a solução de referência (0,05 por cento);
- soma de solventes exceto etanol, metanol e propanol: não mais que a área do pico devido ao padrão interno (0,5 por cento, calculado como propanol).
Distribuição molecular-de massa (2.2.39). A massa molecular média (M10) é de 35.000 a 45.000. A massa molecular média dos 10 por cento
a fração alta não é superior a 110.000. A massa molecular média da fração baixa de 10 por cento não é inferior a 7.000.
Metais pesados (2.4.8): máximo 10ppm.
12mL de solução S estão em conformidade com o teste A. Prepare a solução de referência usando solução padrão de chumbo (1 ppm Pb)R.
Perda por secagem (2.2.32): máximo 7,0 por cento, determinado em 0,200g por aquecimento em estufa a 105±2°C por 5 horas.
Cinza sulfatada (2.4.14): máximo 0,3 por cento, determinado em 0,50g.
Endotoxinas bacterianas(2.6.14): menos de 10 UI/g.
Contaminação microbiana
TAMC: critério de aceitação 100 UFC/g (2.6.12).